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型 号：GC-6960 |
数 量： |
| 品 牌：汇成仪器 |
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价 格：面议 |
毛细管内标法测定三苯基膦的含量 三苯基膦是重要化工产品, 它可与各种金属形成极多的配位化合物, 对许多化学反应有催化作用。近年在引进30万吨乙烯反应工程中的羰基醇合成中, 是以三苯基膦与过渡元素如Co 或Rh 形成的配位化合物作催化剂, 合成羰基醇, 是目前羰基醇制法的主流。而作配体的三苯基膦, 要求纯度必须在99%以上为了提高催化剂的效率和质量, 有必要对三苯基膦建立一种操作简便、准确可靠的分析方法。这对生产过程控制及进一步研究具有重要意义。 有关三苯基膦的测定主要采用化学分析法, 但操作繁琐、费时, 由于测得的是有机物总磷的含量, 因此易产生误差。本文报道利用气相色谱法测定三苯基膦。本文建立了化工产品三苯基膦检测色谱仪分析三苯基膦的方法, 采用30*0.32*0.5 SE-30石英毛细管柱, FID检测器, 内标法定量。该法快速、准确。适于工厂企业质量控制分析。 1、仪器与试剂 仪器: GC-6960化工产品三苯基膦检测色谱仪配FID检测器，毛细管进样系统、N2000工作站、LH-300氢气发生器、LA-2L空气发生器、电子天平 试剂: 三苯基膦标准品含量99.5%, 以苯配成三苯基膦含量为15mg/ml 标准液; 蒽酮含量为99.8%, 配成8mg/ml 苯标准液。 2、色谱条件 SE-30石英毛细管柱30*0.32*0.5。 FID 检测器; 柱温采用程序升温, 初温130℃，以20℃/ min升至260℃恒温;柱前压0.08Mpa，尾吹35ml/min,进样量0.2ul。
二、结果与讨论 1、色谱柱和柱温的选择 三苯基膦沸点高, 具有一定极性, 因此只能选择非极性耐温固定液色谱柱。试验中考察过用Ф3×1m SE-30不锈钢填充柱, 但填充柱存在分子扩散, 分析速度慢、高温分析不理想等现象, 而毛细管柱是空心柱、阻力小、渗透性好、柱效高, 因此采用短毛细管柱, 以加快色谱出峰,同时考虑到分离效果, 本文选用了30*0.32*0.5 SE-30石英毛细管柱。另外, 为保证快速出峰, 避免峰形加宽, 柱温采用了程序升温。试验证明, 在10分钟即可完成一次进样分析。
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